中南大学分析化学考研真题在哪里？
2010博士生入学考试试题
考试科目:高级分析试卷考试科目代码:21505
注:所有答案(包括选择题、填空题、判断题、画图题等。)应该在答题卡上回答；写在试卷上或其他地方是不会给分的。画图题可以在原试卷上作答，然后将“地图”撕下，粘贴在答题纸上的相应位置。
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一、问答(每小题4分，* * * 40分)
1，三元混合络合物，三元离子缔合络合物有什么区别？
2.简述红外光谱吸收的两个必要条件，说明红外光谱和拉曼光谱的异同及其互补关系。
1，高效液相色谱有几种类型？什么是反相色谱？(代替复杂的话题)
3.什么是紫外光谱？分子* * *共轭体系与紫外光谱的吸收峰波长有什么关系？
4.质谱中的亚稳态离子是如何产生的？以及在碎片离子解析过程中的作用？
5.近年来，出现了许多新的分离方法，其中微波萃取分离法得到了广泛的应用。试述微波萃取分离的基本原理和应用领域。
6.生化分析中常用的分析方法有哪些？。
7.化学中复杂体系的研究和测定经常用到许多分离方法。常用的分离方法有哪些？
8.ICP-AES光谱法的优势是什么？有哪些分析技术经常一起使用？
9.表面结构分析技术是研究表面形貌、化学成分、原子结构、电子状态等信息的实验技术。目前使用哪种表面结构分析技术？
10.为了调查某河段沉积物中各种污染物的积累情况，某单位和不同断面采集了足够的原始样品，经混合、制样后，取部分样品送分析室。分析人员用不同的方法测定有害化学成分的含量，整理数据后提交报告。这样做对吗？为什么？
2.计算题(每题10分，* * * 30分)
11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19、4.45、5.30、7.03、7.84和1.0分钟。这些组件在另一个DNP柱上。
12.用荧光光谱法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时，取本品20片(每片应含㎎炔诺酮0.54 ~ 0.66，炔雌醇31.5~ 38.5μg μ g)，研磨，用无水乙醇溶解，稀释至250mL，慎重考虑后移出。如果乙炔雌二醇标准品在乙醇溶液(1.4μg·mL-1)中的荧光读数在相同条件下为65，那么合格产品的荧光读数应该在什么范围内？
13，0.2981g含有磺胺(对氨基苯柳酰胺)的抗微生物(抗生素)粉末样品。溶解在Hcl中，并将溶液稀释至100.0mL。将20.00mL等分试样转移至烧瓶中，然后加入25.00ml 0.01767mol。L-1KBrO3。加入过量的KBr以形成Br2，并塞住烧瓶。10分钟后，在此期间Br2溴化磺胺，加入过量的kiwas。释放出的碘与12.92毫升的0.1215摩尔的碘进行滴定。L-1硫代硫酸钠(NAS2O3)。已知的MSul。= 172.20089.000000000605
(1).写出磺胺的结构式。
(2) ..写出磺胺和Br2的溴化反应方程式。
(3)计算样品中磺胺的质量分数。
三个。有机化合物的光谱分析(每题4分，20分* * *)
15，质谱学中，什么是麦克拉弗蒂重排？举个例子。
16、下列化合物(浓缩液)在4000？如何分辨1650 cm-1区域的红外吸收光谱？
17和2-甲基丁醇-2(M=88)能否给出下图所示的质谱图？(建议重点考虑m/e 73和m/e 59两个峰值。)
18，对于分子中形成氢键的质子，其化学位移(？)一般与浓度无关，只取决于分子本身的结构特征。如今有一种化合物，其可能的结构是下图所示的(I)(II)或(III)。经测定，已知两个羟基质子的化学位移为？1=10.5ppm，？2=5.2ppm，它的结构是哪一个？
19、以下哪种化合物最容易在苯环上发生硝基反应？
4.综合论述题(每题10分)
从以下两个问题中选择一个来回答:
20.选择一个你知道的化学热点话题，并简要描述。
21.从分析化学发展趋势、计算机信息技术、未知体系分析三个方面谈谈你对化学计量学的理解。
参考答案
一个。
1，高效液相色谱有几种类型？什么是反相色谱？
根据分离原理的不同，HPLC可以将液相色谱分为液-液分配色谱、液-固吸附色谱、离子交换色谱、离子对色谱、离子色谱和空间排阻色谱六种模式。对于涂在色谱柱上的亲水性固定液，常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相(液体)的极性，称为正相液-液分配色谱。如果流动相的极性大于固定相(液体)的极性，这种情况称为反相液-液分配色谱。
1，一个金属和两个配体组成的配合物称为三元配合物。
例如:[Ni (nta) (Py)2]-
一个离子达到了中心离子电价数的要求，但它们之间的电没有中和，形成了带电荷的二元络合离子。当带相反电荷的第二种离子参与反应时，可以通过电价键结合成离子缔合物。
例如:3.5-BR2-PADAP:IO4-:SCN-= 1:1:1。
2.两个条件:能量相等，有一个静态增加的偶极矩。
前者以分子的振转谱为基础，研究分子的官能团，后者则侧重于分子的骨架。
4.在离子离开电离室到达收集极之前，进一步解离的离子称为亚稳离子，从而识别分子的结构和基团的位置，确定未知。
5.近年来，出现了许多新的分离方法，其中微波萃取分离法得到了广泛的应用。试述微波萃取分离的基本原理和应用领域。
答:微波能增强溶剂萃取的效率，是指固体或半固体样品中的某些组分能有效地从基质中分离出来，并能保持分析对象原有的物质性质和状态。该方法具有广泛的应用:①在环境保护方面，如微波萃取法提取土壤和沉积物中的多环芳烃、农药、除草剂、多酚类等中性碱性有机污染物；②在食品分析中，微波萃取从食品中提取有机添加剂；③提取各种植物药物中的天然有机物和活性成分；④从肉、鱼等生物组织中提取芳香油等油脂。
7、离子交换分离、萃取分离、沉淀分离、色谱分离、膜分离等。
8.ICP-AES具有背景小、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。
目前与ICP-AFS ICP-MS等多种仪器联用。
9.电子能谱、电子探针、电子扫描显微镜(xps AES)(各种探针)
10.为了调查某河段沉积物中各种污染物的积累情况，某单位和不同断面采集了足够的原始样品，经混合、制样后，取部分样品送分析室。分析人员用不同的方法测定有害化学成分的含量，整理数据后提交报告。这样做对吗？为什么？
答:这种做法是正确的。原因是当某一河段沉积物中各种污染物的积累较差时，需要按要求合理取样、制样，并送一部分到分析部门检验。和分析室徐正确选择各种分析方法。因为一般来说，一种成分，无论是无机的、有机的官能团还是复杂的化合物，都可以通过各种分析方法来确定。因此，我们必须根据不同的样品条件和要求选择不同的方法进行分析和测定，以便获得可靠的结果和数据并提交报告。
两个。
11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19、4.45、5.30、7.03、7.84和1.0分钟。这些组件在另一个DNP柱上。
答案:根据题意，C为标准，tR=5.30。
因为r2.1=tR2？/ tR1？
所以rA，C= tRA / tRB？=(3.19-1)/(5.30-1)=0.51
同理rB，C=0.80 rD，C=1.40 rE，C=1.59。
在另一个DNP列上找rX，c =(13.15-1.25)/(9.75-1.25)= 1.40。
可以看出另一个分量不是b而是d。
思路和技巧只要柱温、固定液不变，即使其他条件变化，相对保留时间也不变，所以可以根据相对保留值是否一致进行定量分析，空气保留时间就是死时间。
12.根据问题中的条件，线性为1.26——1.54μg/mL，那么合格读数范围为58.7——71.5。
13、
①、
②.结构式+2Br2 =
③、W=80.47%
三个。
15和γ的氢键重排断裂，重排过程中不饱和基团的β键断裂，使H+转移到带正电荷的基团上，称为麦克拉弗蒂重排。
16，①与②相比-CO-CH3处的振转谱不同；
①与③相比或②与③相比—CH2—CH2—振动-旋转谱不同，可区分三种化合物。
17，可以。