考研站5204

薄层色谱的显色

常洪勋

显色剂可分为两类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一种是根据化合物分类或特殊官能团设计的特定显色剂。显色剂有很多种,本章只能列举一些常用的显色剂。

长度通用彩色显影剂

①硫酸常用的溶液有四种:硫酸-水(1: 1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1: 1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液和0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液在110oC下喷雾烘烤15min,不同有机物呈现不同颜色。

②0.5%碘的氯仿溶液对许多化合物呈黄褐色。

③中性0.05%高锰酸钾溶液中的可还原化合物在红底上呈黄色。

④碱性高锰酸钾试剂的还原性化合物在红色背景下呈黄色。

溶液一:1%高锰酸钾溶液;溶液二:5%碳酸钠溶液;将溶液I和溶液II等量混合后使用。

⑤用1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液喷洒酸性高锰酸钾试剂(注意溶解时防止爆炸),喷洒后薄层在180oC加热15 ~ 20min。

⑥用酸性重铬酸钾试剂喷洒5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时在150oC下烘烤一薄层。

⑦喷洒5%乙醇磷钼酸溶液后,在120℃下烘烤,还原化合物变成蓝色,然后用氨气熏蒸,背景变成无色。

⑧铁氰化钾-氯化铁试剂的还原物质为蓝色,喷入2mol/L盐酸溶液使蓝色加深。

溶液一:1%铁氰化钾溶液;溶液二:2%氯化铁溶液;使用前将溶液I和溶液II等量混合。

2.特定显色剂

因为化合物种类很多,所以也有很多特定的显色剂。现在各种化合物中最常用的显色剂列举如下:

(1)碳氢化合物

①硝酸银/过氧化氢

检出物质:卤代烃。

溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加入2-苯氧基乙醇200ml,用丙酮稀释至200ml,加入1滴30%过氧化氢。

方法:喷涂后,在未经过滤的紫外线下照射;

结果:斑点呈深黑色。

②荧光素/溴

检测物质:不饱和烃。

溶液:I荧光素0.1g溶于lOOml乙醇中;ⅱ.四氯化碳溶液中的5%溴。

方法:先喷(I),再放入含溴蒸汽容器中。荧光素转化为四溴荧光素(曙红),荧光消失。由于溴的加入,不饱和烃斑点被防止产生曙红,并且大多数不饱和烃在粉红色背景下是黄色的。

③四氯邻苯二甲酸酐

检测物质:芳香烃。

溶液:丙酮和氯苯中的2%四氯邻苯二甲酸酐(10: 1)。

方法:喷雾后在紫外光下观察。

④甲醛/硫酸

检测物质:多环芳烃。

溶液:将0.2毫升37%的甲醛溶液溶解在10毫升浓硫酸中。

(2)醇类

① 3,5-二硝基苯甲酰氯

检出物质:酒精。

溶液:本品的1.2%甲苯溶液;ⅱ. 0.5%氢氧化钠溶液;ⅲ. o . 002%罗丹明溶液。

方法:先喷(ⅰ),晾干过夜,蒸汽熏蒸2分钟,将纸或薄层通过试液(ⅱ)30s,水洗,湿通过(ⅲ)15s,晾干,紫外灯下观察。

②硝酸铈铵

检出物质:酒精。

溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2摩尔/升硝酸溶液;二。将n,n-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水和乙酸的混合溶液(128m 1+25m 1+1.5m 65438)中,使用前将(I)和(ii)混合。喷涂后,在105℃下加热5min。

③香草醛/硫酸

侦探:高级酒精,酚类,类固醇和精油。

溶液:香草醛1g溶于lOOml硫酸中。

方法:喷涂后在120℃加热至颜色最深。

④二苯基苦肼

检测到的物质:醇类、萜烯类、羰基、酯类和醚类。

溶液:将15毫克本品溶于25毫升氯仿中。

方法:喷涂后,在110℃加热5 ~ 10分钟。

结果:紫色背景显示黄色斑点。

(3)醛和酮

①品红/亚硫酸

检测物质:醛类化合物。

溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫至无色;二。0.05摩尔/升氯化溶液;

ⅲ. 0 . 05mol/L硫酸溶液。

方法:将ⅰ、ⅱ、ⅲ按1: 1: 10的比例混合,用水稀释至l00ml。

②邻茴香胺

检测到的物质:醛类和酮类。

溶液:本品用醋酸饱和。

③ 2,4-二硝基苯肼

检测物质:醛基、酮基、酮糖。

溶液:I .本品的0.4% 2mol/L盐酸溶液;Ⅱ.将本品O.1g溶于l00ml乙醇中,加入浓盐酸lml。

方法:喷洒溶液I或II后,立即喷洒2mol/L铁氰化钾盐酸溶液。

结果:饱和酮立即变成蓝色。饱和醛反应缓慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

④单宁周围

检出物质:类胡萝卜素醛类。

溶液:I.1%~5% ~ 5%若丹宁乙醇溶液;ⅱ. 25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。

方法:先喷溶液I,再喷溶液II,干燥。

(4)有机酸

(1)溴甲酚绿

检出物质:有机酸。

溶液:将0.1g溴甲酚绿溶于500ml乙醇和5ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液中。

方法:浸渍平板。

结果:蓝色背景产生黄色斑点。

②高锰酸钾/硫酸

检测物质:脂肪酸衍生物。

溶液:见一般显色剂酸性高锰酸钾。

③过氧化氢

检测:芳香酸。

溶液:0.3%过氧化氢溶液。

方法:喷雾后在紫外光(365nm)下观察。

结果:观察到强烈的蓝色荧光。

④ 2,6-二氯苯酚靛酚钠

检测到的物质:有机酸和酮酸。

溶液:本品0.1%乙醇溶液。

方法:喷雾后微温。

结果:蓝色背景为红色。

(5)酚类

①艾默生试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(ⅲ))

检测物质:酚类、芳香胺类、挥发油。

溶液:将I.4-氨基安替比林1g溶解在乙醇100ml中;Ⅱ.将4 g铁氰化钾(ⅲ)溶解在50ml水中,并用乙醇稀释至100ml。

方法:先喷溶液I,热风干燥5分钟,再喷溶液II,热风干燥5分钟,然后将平板放入装有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。

结果:斑点呈橙红色。挥发性油在亮黄色背景上显示红色斑点。

②布特反应

检测到的物质:酚类、氯、溴、烷基酚。

方法:将薄层置于有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3 ~ 65438±00min,再用NH2蒸气(浓氨水)处理。

③氯醌(四氯对苯醌)

检出物质:酚类。

溶液:本产品的1%甲苯溶液。

④DDQ试剂

检出物质:酚类。

溶液:本品的2%甲苯溶液。

⑤TCNE试剂。

检测物质:酚类、芳香碳、杂环化合物、芳香胺。

溶液:本品0.5% ~ 1%甲苯溶液。

⑥吉布(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂

检出物质:酚类。

溶液:本品的2%甲醇溶液。

⑦氯化铁

检测到的物质:酚类、羟胺酸。

溶液:1% ~ 5%氯化铁

ztlhy

4楼:?最初发布者?Lee631015?在2013-10-23 00:33:29

有一个* * *轭,不是254nm荧光,而是365nm荧光。仔细检查这本书。

...

嗯,看来254nm处的显色是低* * *轭体系的有机物,365nm处的高* * *轭体系的有机物(某些聚合物)才是关键,而不是* * *轭的存在。

易_王

木虫上应该有这类文章或者下载的电子书。

易_王

发给你看看。

Lee631015

8楼:?最初发布者?ztlhy?电话:2013-10-23 12:19:00

嗯,看来254nm处的显色是低* * *轭体系的有机物,365nm处的高* * *轭体系的有机物(某些聚合物)才是关键,而不是* * *轭的存在。...

254nm处,硅胶薄层有荧光,暗点为物质;不是* * *轭,含派键,230-270nm,荧光弱,越接近真空紫外区,肉眼越难看到;* * *轭,270-400,荧光;* * *轭系统较大,可直接用可见光显色,无需紫外定位器;以上数据为近似值。薄层定位254的暗点具有弱荧光,但是定位不是基于该弱荧光,因为薄层板上的其他荧光比它更强更亮。

792193347

11楼层:?最初发布者?Lee631015?电话:2013-10-23 14:17:20

254nm处,硅胶薄层有荧光,暗点为物质;不是* * *轭,含派键,230-270nm,荧光弱,越接近真空紫外区,肉眼越难看到;* * *轭,270-400,荧光;* * *轭系统较大,可直接用可见光显色,无需紫外定位器;以上数据都是...

这是一位大师

陈雅云

这是件大事。这是件大事。这是件大事。哎?有什么问题?在过去的几年里,出现了许多问题。

Lee631015

11楼层:?最初发布者?Lee631015?电话:2013-10-23 14:17:20

254nm处,硅胶薄层有荧光,暗点为物质;不是* * *轭,含派键,230-270nm,荧光弱,越接近真空紫外区,肉眼越难看到;* * *轭,270-400,荧光;* * *轭系统较大,可直接用可见光显色,无需紫外定位器;以上数据都是...

谢谢你。你不知道我有多开心。从来没有人在这方面肯定过我。我只是一个在植物化学实验室待了65,438+00个月的本科生追星族,一个没发表过文章的追星族。非常感谢!

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薄层色谱求助

1.在薄层色谱中用三台紫外仪器观察薄层板的工作原理,尽量详细;

2.如何判断薄层板上看到的深紫色和亮紫色的条带哪些是产品,哪些是副产品?有什么经验可以分享吗?

诚实考研必胜。

一般来说,轭结构在紫外线照射下可以显色。可以看到紫外光谱的介绍。通常不会根据颜色的深浅来判断产品和副产品。况且在紫外线下判断颜色的深浅也不是那么容易的。是根据产品的极性来判断的,然后会通过核磁共振等手段来验证。

徐军9998

紫外分析仪是荧光技术的应用。

首先了解什么是荧光,荧光也叫“荧光”,指的是一种发光现象。常温物质受到一定波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射时,吸收光能进入激发态,立即失活并发出波长比入射光(通常在可见光波段)长的出射光;而一旦入射光停止,发光现象立即消失。具有这种性质的出射光称为荧光。?

荧光技术是某些物质被一定波长的光激发后,会在极短的时间内(10-8秒)发出波长大于激发波长的光,称为荧光。这种发光现象在各个方面的应用及相关方法称为荧光技术。?

物质在紫外线照射后发出荧光的现象可以分为两种情况。第一种是自发荧光,如叶绿素和血红素,经紫外线照射后能发出红色荧光,称为自发荧光;第二种是诱导荧光,即将物体用荧光染料染色,然后用紫外线照射发出荧光,称为诱导荧光。?

紫外荧光技术的应用主要包括以下几个方面:

1.物质的定性:不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱,所以可以通过荧光来鉴别。与吸收光谱法相比,荧光光谱法具有更高的选择性。

2.研究生物大分子的物理化学特性及其分子结构和构象:荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命不仅与分子内荧光发色团的结构有关,而且强烈依赖于发色团的周围环境,即它们对周围环境非常敏感。利用这一特性,我们可以通过测量上述荧光参数的变化来研究荧光发色团所处微环境的特征和变化。在这项研究中,除了使用荧光发色团(如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等。)生物大分子中,一些特殊的荧光染料分子可以价键结合或吸附在生物大分子的某一部分上,通过测量其荧光特性的变化来研究生物大分子。这类染料分子被称为“荧光探针”,其发出的荧光一般被称为外源荧光。荧光探针的应用极大地拓展了荧光技术在分子生物学中的应用范围。

紫外灯功率:紫外灯波长365nm,功率28W;波长为300纳米、功率为8W的紫外线灯;波长为254纳米,功率为28W的紫外灯。

薄层板上看到的深紫色和亮紫色条带是产物和副产物。这个要看具体结构。如果轭中双键多,荧光强度高,点粗,会红移。

dxddcl521520

4楼:?最初发布者?xujun9998?电话:2014-12-04 08:00:14

紫外分析仪是荧光技术的应用。

首先了解什么是荧光,荧光也叫“荧光”,指的是一种发光现象。当室温下的物质受到一定波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射时,吸收光能后会进入激发态,随即去激发。...

波长为365纳米的紫外灯、波长为300纳米的紫外灯和波长为254纳米的紫外灯。什么情况下需要开哪个波长的UV灯?

徐军9998

5楼:?最初发布者?dxddcl521520?电话:2014-12-04 22:30:14

波长为365纳米的紫外灯、波长为300纳米的紫外灯和波长为254纳米的紫外灯。什么情况下需要开哪个波长的UV灯?...

我一般打开,254nm只有一个苯环。

dxddcl521520

6楼:?最初发布者?xujun9998?电话:2014-12-05 10:32:29

我一般打开,254nm只有一个苯环。...

同样的薄层板,你分别用中波长的紫外线灯。你没发现丝带的位置和颜色会不一样吗?

sjq1234

一般只要化合物含有不饱和* * *轭键,在紫外线照射下就会显色。至于亮紫色和深紫色,不能只这么看。你做的实验产量低,杂质多怎么办?

soulink

刮下来送去LC-MS或者NMR。看颜色就知道是哪个产品了。为什么需要乐器?